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    TR 6900A型COD測定儀快速測定廢水中COD應用研究
    發布時間:2020/4/9點擊次數:

    摘要:采用TR 6900A型化學需氧量測定儀測定廢水COD,并與傳統的重鉻酸鉀法比較。實驗結果表明,該儀器適用于不同濃度廢水COD的測定,準確、快速、簡便。

    關鍵詞:廢水COD;TR 6900A型COD測定儀;應用研究

    前言
    化學需氧量(簡稱COD)是在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L表示。COD是表征水體污染程度的重要指標之一,是國家規定的實行排放總量控制的污染物,是地表水、廢水監測中的必測項目。

    COD日常監測工作量大,按國家標準方法一重鉻酸鹽法(GBll914—1989)測定時,分析時間長、試劑用量大、一次分析的樣品個數有限,二次污染嚴重。密封消解比色法測定COD即在傳統的COD測定方法基礎上,采用密閉條件消解試樣,比色法測定,具有批量分析??旖莺啽愕葍烖c。

    作者通過TR 6900A型化學需氧量測定儀測定COD試驗,并與國家標準方法一重鉻酸鹽法(GBll914—1989)對比實驗,表明TR 6900A型COD快速測定法與標準回流法比較,其分析結果無顯著性差異,在準確度、精密度方面與標準回流法具有可比性。TR 6900A型COD能進行批量分析,在廢水監測工作中具有較強的優越性。

    1實驗部分

    1.1 測定原理

    TR 6900A型COD測定儀采用專用重鉻酸鉀作氧化劑,在密閉、165℃恒溫條件下消解水樣20分鐘,六價鉻被還原為三價鉻。在高量程范圍采用610nm的單色光源測定三價鉻的含量,在低量程范圍采用420nm的單色光源測定三價鉻及六價鉻的含量,從而完成COD的測定。

    1.2 儀器和試劑

    TR 6900A型COD測定儀、TRD-16A型多功能智能快速消解儀

    硫酸(P=1.849/m1.A.R);

    硫酸汞(AR);

    鄰苯二甲酸氫鉀(AR)。

    1.3 消解試劑的制備

    同奧COD試劑(直接使用,可按照操作流程直接測出COD濃度值)

    專用催化劑:移取25ml專用催化劑于250ml容量瓶中,用濃硫酸定容備用。

    掩蔽劑:稱取20.09硫酸汞,溶于100ml容量瓶中,加入80ml蒸餾水,加10ml濃硫酸溶解后蒸餾水定容。

    標準溶液:稱取在105℃-110℃烘2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.51019,加蒸餾水至全溶后,移人500ml容量瓶中定容(此標準溶液COD值為1200mg/L)。

    1.4 建立工作曲線

    分別吸取COD值為1200mg/L的標準溶液0.0?0.1?0.5?1.0?2.0?3.Omi于專用消解管中,以蒸餾水至3.0mL,相對應的COD值為O、40、200、400、800、12000mg/L。加入1—2滴的掩蔽劑,搖勻,加入1.0ml專用氧化劑,5.0ml專用催化劑,搖勻,旋緊密封蓋,將專用消解管放入溫度升至165℃的加熱器的加熱孑L中,計時10min,取出冷卻。

    向每只消解管中加3.0ml蒸餾水,冷卻至室溫,依次放入專用光學比色池測得吸光度,輸入相應的COD值,由COD儀繪出標準曲線。

    1.5 樣品測定

    移取3.0ml蒸餾水和3.0ml測定水樣各若干。分別放入專用消解管中,按照建立丁作曲線方法加入各種試劑,消解后進行比色,得到樣品COD值。

    2 結果與討論

    2.1 試驗結果

    利用TR 6900A型COD測定儀和國家標準方法一重鉻酸鹽法(GB11914—1989)對標準樣品(國家環保局環境標準樣品研究所00134號,標準值175+6 mg/L)、自配標準溶液和有代表性的廢水進行實驗研究和比對試驗。方法的精密度、準確度及對比實驗結果見表l。

    表1方法的精密度、準確度及對比實驗結果表

      密封消解比色 國家標準比色
    測定值(mg/L) 均值 最大標準偏差 測定值(mg/L) 均值 最大標準偏差
    標準樣品 173,176,178, 170,171,176 174 3% 173,171,175,174,176,173 174 2%
    500 mg/L(自配標準) 511,509,495,499,505,508 507 1.6% 506,503,502,495,497,506 501 2%
    廢水A 1774,1757,1771,1755,1760,1753 1761 2% 1770,1756,1766,760,1748,1754 1759 1%
    廢水B 260,257,251,255,255,248 254 2.4% 254,251,247,252,257,250 252 2%

    標準樣品測試結果可以看出,利用利用TR 6900A型COD測定儀測定值在允許誤差范圍內,說明該法準確度較高。

    TR 6900A型COD測定儀測定值最大標準偏差均在5%范圍內,變異系數<5%,說明該方法精密度高。

    對四個不同樣品測得值分別進行t檢驗,表明密封消解比色法與國家標準方法無顯著性差異。

    2.2干擾及其消除

    水樣中有氯離子存在時對分析有干擾作用,加入掩蔽劑可與氯離子形成配合物,消除其干擾。當水樣中氯離子濃度小于2000mg/L時,在加入消化液前,加入1—2滴的掩蔽劑;當水樣中氯離子濃度大于2000mg/L時,應在分析前定量稀釋水樣后,再進行測定采用開管加熱消解方法。

    3 結論

    利用TR 6900A型化學需氧量測定儀,水樣經165℃、15min加熱消解后在專用光學比色池測定COD,具有節省試劑,消解時間短,操作簡單,結果準確,可同時測定多份水樣等優點,適用于日常的環境監測,有很大的應用價值。

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